青蒿挥发性化学成分分析干燥设备
青蒿挥发性化学成分分析
青蒿挥发性化学成分分析 2011年12月04日 来源: 摘要 用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取了青蒿的挥发性物质,用GC-MS法分析鉴定出50种化合物,其中主要成分为醛类(18.16%)、 酮类(8.24%)、 醇类(17.36%)、 酯(11.02%)、 酸类(7.31%)、 烃及萜类(25.58%)、 杂环类(10.38%), 占总检出量的98.05%。关键词 青蒿,挥发物质,同时蒸馏-萃取装置,气相色谱-质谱,化学成分 青蒿又名黄花蒿,为一年生草本植物,分布于我国南北各省及非洲、 北美,常见于山坡、 林缘及路旁。《 本草纲目 》 中称其 “ 叶茎根子能补中益气,轻身补劳 ”,“ 主治疥瘙和痒恶疮,并杀虱,治留热在骨节间,明目 ”[1] 。现代药学认为其有清热解暑、 截疟和退虚热的功效[2]。青蒿是有广泛药用价值的植物,其挥发性化学成分的研究未见报道。为进一步研究其应用价值,本文用同时蒸馏-萃取装置(SDE)提取了青蒿挥发性物质,并用气相色谱-质谱-计算机联用技术对其化学成分进行了定性和定量分析。1 实验部分1.1 主要仪器与试剂 美国Finnigan MAT4610B气相色谱-质谱-计算机联用仪(GC-MS-DS),同时蒸馏-萃取(SDE)装置(图1),Oldshow精馏柱,WMZK-01型恒温控制仪,重蒸乙醚,无水硫酸钠(分析纯),青蒿全株(夏季采收于江苏南部丘陵)。1.2 同时蒸馏-萃取法提取 取100 g干的青蒿粉置于3 000 mL三颈烧瓶中,加入600 mL去离子水,接上SDE装置的一端,控制温度在100~110℃之间保持沸腾。另取100 mL重蒸乙醚置于250 mL单颈萃取烧瓶中,接在SDE装置的另一端,以恒温水浴加热萃取烧瓶,在40℃下连续萃取2 h。青蒿挥发性成分的乙醚萃取液用高温活化过的无水硫酸钠脱水,密封保存于-10℃冰箱中。然后置于40℃水浴中的Oldshow精馏柱上浓缩至1 mL,供GS-MS-DS进样。1.3 气相色谱-质谱测定1.3.1 气相色谱条件 载气为氦气,流速1 mL/min,汽化室温度为240℃,DB-1弹性石英毛细管柱(25 m×0.25 mm id)。程序升温:柱起始温度为40℃,保持2 min,升温速率10℃/min,升温到220℃,保持10 min。进样量1 μL,分流比10∶1 。1.3.2 质谱条件 电离方式EI ,电子能量70 eV ,灯丝发射电流0.25 mA ,电子倍增器电压1 050 V,接口温度220℃,扫描范围m/z 10~450 。2 结果与讨论2.1 同时蒸馏萃取条件 电热套和恒温水浴的温度要控制恰当,以确保样品和萃取溶剂产生大量蒸气进行充分混合接触,从而提高挥发性成分的萃取率。为避免样品液逸出进入中间U型管,可在试样瓶中加入几滴Span 60消泡剂。2.2 总离子流图 青蒿挥发物质在色谱DB-1柱上分离的总离子流色谱图见图2。(略)
38
Cuminic alcohol(枯 醇)
1125
C10H14O
150
3.08
39
Piperitone(胡椒酮)
1174
C10H16O
152
1.25
40
Methyl cinnamate(肉桂酸甲酯)
1218
C10H10O2
162
2.57
41
Phenylacetic acid(苯乙酸)
1225
C8H8O2
136
1.65
42
2,5-Dimethyl tetradecane(2,5-二甲基十四烷)
1263
C16H34
226
0.21
43
Hexadecane( 十六烷)
1305
C16H34
226
4.97
44
2-Benzyl octanal(2-苯甲基辛醛)
1384
C15H22O
218
2.82
45
Ethyl laurate(十二酸乙酯)
1443
C14H32O2
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